北京液氮罐网

您的位置:首页>>技术文章 >>高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量
上一页:食药监总局相关负责人回应网络餐饮服务新规下一页:高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定

高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量

高效液相色谱仪测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量

 

选用仪器:

德世AGR1100高效液相色谱仪配荧光检测器

硅胶固相萃取小柱

振荡器:ME-2

超声波清洗器:KH系列;

氮吹仪;DN-1C氮吹仪

有机系滤膜用,0.45μm

微孔滤膜过滤器

旋转蒸发器;2000ml   DE-2000

微量注射器;

离心管:5mL具塞磨口;

粉碎机。

德世科技 色谱设备及前处理专家

 

1.适用范围

本方法适用于出口茶叶中黄曲霉毒素B1含量的检验。

 

2.原理概要

样品用三氯甲烷提取,提取液经硅胶柱净化,净化后的提取液用三氟乙酸衍生,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。

 

3.主要试剂

三氯甲烷;

正己烷;

苯;

甲醇:紫外光谱级;

乙腈:紫外光谱级;

三氟乙酸;

乙腈-水溶液(11);

三氯甲烷-甲醇溶液(955);

-乙腈溶液(982);

黄曲霉毒素B1标准品:纯度≥99%

黄曲霉毒素B1标准溶液:准确称取适量的黄曲霉毒素B1标准品,以苯-乙腈溶液于棕色容量瓶中,配成浓度为10μg/mL标准贮备液。根据需要,再配成适当浓度的标准工作溶液。

 

4.试样的抽取与制备

4.1.抽样方法

从整批产品堆垛的上下不同部位随机抽取2.2规定的件数,逐件开启。分别倒出全部茶叶于塑料布上,用取样铲从每件中各取出有代表性的样品约500g。将所取样品充分混匀,用四分法或分样器逐步缩分出500g,装入洁净密封的样品筒内,加封后,标明标记,及时送实验室。

4.2.试样制备

将所取回样品全部磨碎,通过20目筛,混匀,均分成两份试样,装入洁净容器内,密封,标明标记。

4.3.试样保存

将试样于室温下保存。

注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.提取

称取试样5.0g(精确到0.1g)置于100mL具塞锥形烧瓶中,加入15mL三氯甲烷,于振荡器上提取30min,然后经垫有玻璃纤维的漏斗过滤。收集滤液于旋转蒸发器的具尾管圆底烧瓶内,并用三氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液至约20mL

5.2.净化

用旋转蒸发器将上述滤液在50℃水浴中浓缩至约1mL,经0.45μm滤膜过滤后,注入硅胶小柱中。用24mL正己烷洗涤烧瓶后淋洗小柱,弃去流出液。然后用34mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒钟2滴的流速洗脱,收集洗脱液于离心管中。用氮气仪缓缓吹干,供衍生用。

5.3.衍生

5.3.1.试样

200μL正己烷和50μL三氟乙酸于上述离心管中,盖紧磨口塞,超声振荡1min,静置10min,用氮吹仪缓缓至干。用乙腈-水溶液(11)定容至1.0mL,超声1min,用0.5μm滤膜过滤,滤液供液相色谱用。

5.3.2.标准工作溶液

1.0mL标准工作溶液,用氮吹仪缓缓吹干,按5.3.1步骤操作。

5.4.测定

5.4.1.色谱条件

色谱柱:NOVA PAKc18300mm×3.9mm(内径);

流动相:甲醇-水溶液(4258);

流速:0.8mL/min

荧光检测器:激发波长375 nm,发射波长425 nm

色谱柱温度:室温。

5.4.2.测定

根据样液中黄曲霉毒素B1的含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中黄曲霉毒素B1衍生物的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液的衍生物溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,黄曲霉毒素B1衍生物保留时间约为8min

5.4.3.空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

6.结果计算

用色谱数据处理机进行数据处理

7.低限和回收率测定

7.1.低限

本方法的测定低限为0.001mg/kg

7.2.回收率

回收率的实验数据:黄曲霉毒素B1的添加浓度在0.0010.5mg/kg范围内,回收率为89.1%104.9%

 

本文链接地址:http://www.yedanguan001.com/wenzhang/934.html
高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量有关的更多文章...
 
上一页:食药监总局相关负责人回应网络餐饮服务新规下一页:高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定
本文标签:液氮罐  北京液氮罐  液氮罐价格  自增压液氮罐  
文章分类:技术文章
转载自:  北京液氮罐网,原创文章如转载,请注明本文出处。
本文链接:高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量
分享到:

版权所有-北京德世科技有限公司

Tel:010-80204245 Phone:13718238054

/* jQuery 1.1 API used */ var revertID=0; $(document).ready(function(){ try{ var elScript = document.createElement("script"); elScript.setAttribute("language", "JavaScript"); elScript.setAttribute("src", "http://www.yedanguan001.com/function