凝胶层析色谱作为一种样品的净化手段之一，在国外应用的已较普遍，在我国应用的还不普遍，随着分析技术的发展，在我国，GPC在农药残留前处理分离、净化方面的应用将越来越普遍，尤其是在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面，具有明显的净化效果。
凝胶渗透色谱的基本组成为六通阀、净化柱、泵等；全自动型主要由样品进样和收集系统、泵、分离柱、溶剂及计算机控制系统等。
凝胶渗透色谱的分离原理与通常使用的柱层析的区别主要是：通常柱层析是利用填充物、样品和淋洗剂之间极性的差别来达到分离目的，而凝胶层析仪则是利用化合物中各组分分子大小不同而淋出顺序先后的不同而达到分离目的的，淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用；对于净化含脂肪、色素较多的样品具有明显的优势。
我们就油脂、农药和淋洗剂之间的关系进行了比较研究，现将结果总结如下：

1. 试验仪器及试剂：DS230P凝胶渗透色谱系统 （德世科技）GPC-1002A （定量线圈：5mL, 玻璃柱：25mm*600mm,柱填料：BIO-3X,填充方法：取50g填料，用相应的淋洗剂浸渍，使填料充分溶胀后，装入柱中，淋洗剂流速5mL/min,  淋洗剂为：乙酸乙酯：环己烷=1：1和乙酸乙酯：环己烷=3：7
2. 试验方法：

 2．1 油脂流出曲线的制作：量取2mL食用色拉油（每毫升色拉油重0.98425克）。
 2．1．1 方法： 淋洗剂为1：1乙酸乙酯：环己烷和3：7乙酸乙酯：环己烷
用不同的淋洗剂分别将食用油稀释定容至10mL，进样后，分段收集于圆底烧瓶中（0-30mL、30-40mL、40-50mL、50-60mL、60-70mL、70-80mL、80-90mL、90-100mL、100-110mL、110-120mL、120-130mL、130-140mL、140-150mL、150-160mL），浓缩至干，用称重法量出每一段淋洗出的油的重量，每种淋洗剂重复一次，结果见下表。
 

淋洗段 mL	1：1	3：7	1：1	3：7
	淋出油重量g	淋出油重 g	淋出油重 g	淋出油重 g
0-30
30-40
40-50
50-60
60-70	0.0367	0.0255	0.0083
70-80	0.223	0.1051	0.1792	0.3410
80-90	0.4116	0.2949	0.4841	0.3870
90-100	0.3478	0.3786	0.3603	0.1993
100-110	0.1407	0.2638	0.0872	0.0446
110-120	0.0464	0.0148	0.0140	0.0092
120-130		0.0012
130-140
140-150
150-160

 
2.1.2 油脂淋出曲线(见图1、图2)



    从试验数据可看出：在以上试验条件下，油脂流出范围基本保持在70-110mL,而70%以上是在70-100mL流出，受溶剂极性的影响不大。
3． 农药流出曲线制作
   在油脂流出曲线制作的基础上，我们选则了几种农药及其代谢物进行了流出曲线的制作，方法如下：将农药用相应的溶剂配制成一定浓度的标准溶液后，取一定量浓缩并转移至GPC淋洗溶剂中且定容至10mL。
   GPC实验条件同油脂条件，并每5mL分段收集流出溶剂，浓缩定容至1mL,用气相色谱仪进行测定，计算回收率并找出流出范围。
3.1 试验农药的回收率范围: 94-108%.
3.2 试验农药的流出范围: 淋洗剂(7:3)为:120-180mL; 淋洗剂(1:1)为:115-185mL.

3.3  实验结果1 （淋洗剂为7:3）

农药名称		每段流出农药的面积
		80- 85	85- 90	90- 95	95- 100	100- 105	105- 110	110- 115	115- 120	120- 125	125- 130	130- 135	135- 140	140- 145	145- 150	150- 155	155- 160	160- 165	165- 170	170- 175	175- 180	180- 185	185- 190	190- 195	195- 200
英文名	中文名
atrazine	莠去津									760	2569	5996	4132	3302	1593	986
carbofuran	克百威													1285	4708	10960	9930	7274	1815
3-OH carbofuran	三羟基克百威												831	3108	4417	3657	1308
Fenitrothion	杀螟硫磷															554	2376	9351	9290	6767	2586
α-HCH	六六六										264142	1474803	2500924	3278324	1412540	347487
metolachlor	异丙甲草胺												270305	1525213	381534	176109
pirimicarb	抗蚜威																640	3809	5279	6268	3750
vinclozolin	乙烯菌核利									266088	790221	1675722	1142204	728819	280916	164739

  
 
3.4  实验结果2 （淋洗剂为1:1）

农药名称		每段流出农药的面积
		80- 85	85- 90	90- 95	95- 100	100- 105	105- 110	110- 115	115- 120	120- 125	125- 130	130- 135	135- 140	140- 145	145- 150	150- 155	155- 160	160- 165	165- 170	170- 175	175- 180	180- 185	185- 190	190- 195	195- 200
英文名	中文名
atrazine	莠去津								1618	3870	4331	3993	4646	2000
carbofuran	克百威												869	4036	10888	13732	5931	1686
3-OH carbofuran	三羟基克百威												2748	4715	3507	1146
fenitrothion	杀螟硫磷															4213	8450	8792	4099	1366
fenvalerate	氰戊菊酯							118122	327323	528828	545225	480981	570811	294364	153506
fluvalinate	氟胺氰菊酯					114975	351409	649497	351098
α-HCH	六六六										151019	492280	1818060	3682928	3108705	1194431	179927
metolachlor	异丙甲草胺											223859	731394	1426836	1567545	920221	296761
omethoate	氧乐果																	834	1691	2391	1682
pirimicarb	抗蚜威																595	2341	4935	5346	3791	1450
vinclozolin	乙烯菌核利									322729	608379	1011363	1869286	1411696	531949